Korea Technical Association of The Pulp and Paper Industry
[ Article ]
Journal of Korea Technical Association of the Pulp and Paper Industry - Vol. 53, No. 4, pp.98-105
ISSN: 0253-3200 (Print)
Print publication date 30 Aug 2021
Received 03 Aug 2021 Revised 11 Aug 2021 Accepted 13 Aug 2021
DOI: https://doi.org/10.7584/JKTAPPI.2021.08.53.4.98

테일러 유동 나노 분쇄시스템 개발을 위한 프로토타입 분쇄기로 제조된 셀룰로오스 나노섬유의 품질 평가

이연희1 ; 이지영2, ; 조해민1 ; 박노성3
1경상국립대학교 임산공학과, 학생
2경상국립대학교 환경재료과학과/농업생명과학연구원, 교수
3이신기계, 대표이사
Quality Evaluation of Cellulose Nanofiber Manufactured with a Prototype Grinder for the Development of a Taylor-Flow Nanogrinding System
Yeon Hui Lee1 ; Ji Young Lee2, ; Hae Min Jo1 ; Ro Seong Park3
1Department of Forest Products, Gyeongsang National University, Jinju, 52828, Republic of Korea
2Department of Environmental Materials Science/IALS, Gyeongsang Na-tional University, Jinju, 52828, Republic of Korea
3ESYB DMT, Busan, 46977, Republic of Korea

Correspondence to: E-mail: paperyjy@gnu.ac.kr (Address: Department of Environmental Materials Science/IALS, Gyeongsang National University, Jinju, 52828, Republic of Korea)

Abstract

In this study, we aimed to develop a domestic grinder for the production of cellulose nanofibers (CNFs). Therefore, we manufactured a prototype grinder using Taylor-flow nanogrinding technology and evaluated the quality of the CNFs produced using it. To produce the CNFs, we pretreated hardwood bleached kraft pulp (HwBKP) with 0.5% or 1.0% of an enzyme. The enzyme-pretreated CNFs (EN-CNFs) were produced using the prototype grinder, and their particle size, viscosity, and fiber width were measured. As a control, EN-CNFs were also prepared with an imported microgrinder under the same conditions used for the prototype grinder and the same physical properties were investigated.

With regard to the prototype grinder, as the grinding time increased, the particle size and fiber width decreased, and the viscosity increased. The imported grinder showed the same trends. Based on the fiber width of the EN-CNFs, the CNF manufacturing performance of the prototype grinder was judged to be 41.3% of that of the imported grinder. We drew the following conclusions based on our analysis of the fiber width and the difference in design between the two grinders: The effective method for improving the grinding efficiency of a domestic Taylor-flow nanogrinder should be developed by studying the particle size of the diamond coating electrodeposited on the cylinder surface, the gap between the fixed cylinder and the rotating cylinder, and the efficiency of the cooling process.

Keywords:

Cellulose nanofiber, Taylor-flow nanogrinder, prototype grinder, imported grinder, enzyme-pretreatment, fiber width

1. 서 론

나노셀룰로오스는 셀룰로오스 섬유를 이용하여 다양한 처리를 통해 섬유폭 1-100 nm 수준으로 나노화한 소재로 정의되는데1,2) 처리 방법에 따라 셀룰로오스 나노크리스탈(cellulose nanocrystal: CNC)과 셀룰로오스 나노피브릴(cellulose nanofiber; CNF)로 구분된다.3,4) 미국 컨설팅업체인 Transparency사와 일본 경제산업성에 따르면 다양한 산업에서 나노셀룰로오스의 수요가 매년 지속적으로 증가하면서 세계 나노셀룰로오스 시장은 2023년에는 7억 달러, 2030년에는 10억 달러 이상으로 성장할 것이고 북중미, 유럽, 아시아(주로 일본, 한국, 중국)가 주요 시장을 형성할 것으로 예상하고 있다. 또한 미국 컨설팅업체 자료에 따르면 복합소재, 제지, 식품포장, 페인트 등이 가장 큰 시장을 형성할 것으로 예상되고 나노셀룰로오스 중에서 CNF가 나노셀룰로오스 시장의 50% 이상을 점유할 것으로 보고되고 있다.5) 따라서 CNF의 제조 및 활용 기술에 대한 연구가 가장 필요한 것으로 생각된다.

주요 국내 CNF 제조업체들은 일본, 미국, 유럽에서 생산되는 분쇄기 및 제조공정을 수입하여 사용하고 있기 때문에 CNF의 생산기술은 절대적으로 해외 의존적이다. 특히 일본에서 생산되는 마이크로 분쇄기(microgrinder)와 유럽에서 생산되는 고압 호모게나이저(high pressure homogenizer)가 CNF를 제조하기 위해 세계적으로 사용되고 있다.6-11) 그러나 해외 나노화 기술을 활용하여 CNF를 제조할 때 높은 에너지 소비로 인한 높은 생산원가로 인해 다양한 산업분야에서 CNF의 활용이 제한되고 있는 실정이다.12,13) 또한 해외에서 수입한 CNF를 국내 펄프제지사에 바로 적용하기에는 적합하지 않고 CNF의 생산 효율 및 품질을 최적화할 수 있는 설비별 표준화된 매뉴얼이 부재하다. 따라서 국내 CNF 산업의 경쟁력을 향상시키기 위해서는 분쇄공정의 높은 해외 의존성을 극복하는 것이 시급하고, 본 연구에서는 이를 위한 첫걸음으로 피브릴화 효율이 우수한 새로운 분쇄설비를 개발하고자 하였다.

현재 국내에서 많이 사용되고 있는 수입산 분쇄기에서는 위·아래로 설치되어 있는 두 개의 스톤이 형성하는 선마찰에 의해 셀룰로오스 섬유가 분쇄된다. 본 연구팀은 기존 분쇄기의 메커니즘과는 차별화되는 테일러 유동(Taylor-flow)을 이용한 분쇄기를 개발하고자 하였다. 테일러 유동은 고정 실린더 내부에서 다른 실린더가 회전하며 발생하는 유체의 흐름으로 균일한 혼합을 얻을 수 있는 장점이 있다.14,15) 본 연구에서 개발하고자 하는 테일러 유동 나노 분쇄기는 고정 실린더 내부와 회전 실린더 표면에 다이아몬드가 전착되어 있어 셀룰로오스 섬유가 고정·회전 실린더 사이를 통과하면서 1회 처리횟수 기준으로 기존 마이크로 분쇄기보다 더 오랜 시간 동안 분쇄가 진행되기 때문에 분쇄효율이 증가할 것으로 기대된다.

본 연구에서는 국산 분쇄기 개발을 목표로 테일러 유동 나노 분쇄기술을 적용한 프로토타입 분쇄기의 성능을 평가하고자 하였다. 이를 위해 프로토타입 분쇄기를 이용하여 효소 전처리 CNF를 제조한 후 입도, 점도, 섬유폭을 측정하였고 동일한 펄프 섬유로 수입산 분쇄기로 효소 전처리 CNF를 제조하고 동일한 물성을 분석하여 프로토타입 분쇄기의 분쇄 효율을 평가하는 방식으로 테일러 유동 나노 분쇄기 개발 방향성을 도출하고자 하였다.


2. 재료 및 방법

2.1 공시재료

본 연구에서는 CNF를 제조하기 위해 M사에서 공급받은 표백 활엽수 크라프트 펄프(HwBKP)를 사용하였다. 전처리용 효소로는 Novozymes 사에서 제공받은 endo-type cellulase 효소인 Fibercare D를 사용하였고 Table 1에 효소의 활성도와 최적 반응 조건을 나타냈다. SEM 이미지 촬영에 필요한 시료 제조시 용매치환을 위해 에틸알코올(Ethyl alcohol), n-헥산(n-Hexane)을 사용하였는데 화학약품의 정보는 Table 2에 상세하게 정리하였다.

Enzymatic activity and optimal reaction conditions

Information of chemicals

2.2 실험방법

2.2.1 테일러 유동 나노 분쇄기술을 적용한 프로토타입 분쇄기의 제조

프로토타입 분쇄기는 분쇄 실린더(grinder), 교반기(mixer), 정량 펌프(peristaltic pump), 냉각기(cooler)로 구성되어 있으며 모식도를 Fig. 1에 도시하였다. 테일러 유동은 균일한 분산과 교반에 유용하며 이러한 테일러 유동이 충분히 발생할 수 있도록 그라인더는 원통형 고정 실린더와 내부 회전 실린더로 구성되어 있고 셀룰로오스 섬유의 피브릴화 효율을 높이기 위해 Fig. 1에서 볼 수 있듯이 고정 실린더 벽면과 회전 실린더 표면에는 100 mesh 입자크기의 다이아몬드가 전착 코팅되어 있다. 또한 분쇄 효율을 높이기 위해 고정 실린더와 회전 실린더는 3단으로 구성하였고 수직형으로 유체의 흐름을 유도하여 가능한 오랜 처리시간 동안 원통형 실린더 내에서 원심력과 테일러 유동에 의해 셀룰로오스 섬유를 분쇄하고자 하였다. 교반기는 투입된 셀룰로오스 섬유 슬러리를 교반하는 역할을 하며 정량 펌프는 유속을 조절하여 그라인더로 샘플을 제공하는 역할을 한다. 또한 냉각기는 그라인더 작동 시 발생하는 열로 인한 온도상승을 최소화하기 위해 냉각기능을 제공한다.

Fig. 1.

Schematic diagram of Taylor-flow nanogrinder.

2.2.2 펄프 준비 및 효소 전처리 방법

본 연구에서는 프로토타입 분쇄기의 제조 효율을 분석하기 위해 프로토타입 분쇄기와 수입산 분쇄기를 이용하여 효소 전처리 CNF(EN-CNF)를 제조하였다. HwBKP를 실험실용 고속해리기(Laboratory pulp disintegrator, Daeil machinary Co., Ltd, Daejeon, South Korea)를 이용하여 2% 농도로 20분 동안 해리하였고 효소 전처리는 4%의 펄프 농도에서 진행하였다. 선행연구16) 결과를 고려하여 효소 투입량은 펄프 전건량 대비 0.5, 1.0%로 선정하였고 반응 온도 50℃, pH 6에서 처리하였다. 6시간 동안 600 rpm으로 교반하면서 최적 온도를 유지하였고, 반응 종료 후 효소 활성을 중지시키기 위해 95℃에서 30분 처리하였다.

2.2.3 프로토타입 분쇄기와 수입산 마이크로 분쇄기를 이용한 효소 전처리 CNF 제조

효소 전처리된 펄프 슬러리로부터 CNF를 제조하기 위해 프로토타입 분쇄기와 수입산 분쇄기를 각각 이용하여 EN-CNF를 제조하였다. 효소 전처리된 HwBKP 슬러리를 최종 1% 농도로 조절한 후 두 종류의 분쇄기에 각각 투입하였다. EN-CNF를 제조하기 위해 프로토타입 분쇄기는 회전속도 7,500 rpm, 실린더 간격 0.12 mm 조건으로 운전하였고 수입산 분쇄기인 마이크로 그라인더(MKZA6-2; Masuko Sangyo Co., Ltd., Kawaguchi, Japan)는 회전속도 1,500 rpm, 스톤 간격 –150 µm으로 기계적 처리를 진행하였다. 두 나노 분쇄기의 운전속도와 용량 등이 다르기 때문에 분쇄기별로 제조된 CNF의 물성 차이를 비교하기 위해 기존 패스횟수가 아닌 펄프 섬유가 분쇄부를 통과하는 처리시간을 기준으로 하였고 두 분쇄기 모두 최종적으로 6시간 동안 기계적 처리를 실시하였다.

2.2.4 CNF의 물성 분석

나노 분쇄기 처리시간별 EN-CNF의 주요 물성을 측정하기 위해 그라인더 처리시간 1시간 단위로 최대 6시간까지 CNF를 채취하였다. 입도(particle size)는 CNF의 크기를 직접적으로 나타내는 측정항목은 아니나 상대적으로 크기를 비교할 수 있는 간접적 측정항목이기 때문에 본 연구에서는 입도분석기(1090LD, CILAS, France)를 이용하여 평균 입도를 측정하였다. 저전단 점도(low-shear viscosity)는 저전단 점도계(DV-IP, Brookfield Engineering Laboratories, USA)를 이용하여 측정하였는데 그라인더 처리시간이 증가함에 따라 수분의 증발로 고형분 농도가 상이하므로, 점도 측정 시 1% 수준으로 농도를 조절하여 사용하였고 온도의 영향을 크게 받기 때문에 측정 전 샘플을 23℃에서 24시간 보관 후 64번 spindle, 60 rpm 조건에서 측정하였다. 섬유폭 측정을 위해 전계방사 주사현미경(FE-SEM, Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-7910F, JEOL, Japan) 이미지를 촬영하였고 SEM 이미지를 이용하여 3D 이미지 분석프로그램(MP-45030TDI, JEOL, Japan)을 통해 처리시간별로 100개의 섬유폭을 개별 측정하여 평균값을 사용하였다. 이때 측정할 섬유 선정에 있어 측정자의 주관적인 판단이 최대한 개입되지 않도록 선행연구와 같이 측정에 사용된 SEM 이미지에 일정한 간격으로 모눈을 그려 교차점에 있는 섬유폭을 측정하였고 교차점에 나노섬유가 없을 때는 가장 가까운 곳에 있는 나노섬유를 선정하였다.


3. 결과 및 고찰

3.1 프로토타입 분쇄기로 제조된 EN-CNF의 물성 평가

프로토타입 분쇄기로 제조된 EN-CNF의 평균 입도를 Fig. 2에 도시하였다. 처리시간과 효소 투입량이 증가함에 따라 평균 입도가 감소하는 결과를 나타냈으며 이는 효소 전처리를 진행한 펄프 섬유의 가수분해가 분쇄처리를 원활하게 하여 평균 입도의 감소를 효과적으로 유도한 것으로 판단된다.17) 또한 분쇄 처리시간이 증가할수록 오차범위가 감소하는 경향을 나타내는데, 이는 분쇄 처리시간 증가에 의한 섬유의 분해에 따른 균질화에 의한 것으로 판단된다. 효소 0.5, 1.0% 투입하여 EN-CNF를 제조한 경우 평균 입도 30 µm 이하로 나타나는 조건은 각각 4시간, 3시간 처리한 조건이다. 효소 1.0% 투입한 경우 1시간에서 6시간까지 제조한 EN-CNF의 입도는 35.20 µm에서 25.82 µm로 감소하였으며 감소폭은 약 73.35%로 나타났다.

Fig. 2.

Particle size of EN-CNFs made by prototype depending on the enzyme dosage and grinding time.

처리시간에 따라 제조된 EN-CNF의 점도 측정 결과를 Fig. 3에 나타냈다. 처리시간이 증가함에 따라 점도가 증가하였고 이는 분쇄처리 진행에 따른 섬유의 단섬유화 및 피브릴화 증대로 인한 섬유의 비표면적 증가로 인한 것으로 판단된다. 효소 투입량에 따른 점도를 살펴보면 0.5% 투입한 조건보다 1.0% 투입한 조건의 점도가 더 낮은 것으로 나타났다. 효소 전처리는 펄프 섬유의 셀룰로오스 사슬을 분해시켜 섬유장과 중합도를 감소시키며 이는 점도를 감소시키는 효과적인 방법으로 알려진 바 있으며 섬유 결합 파괴 및 셀룰로오스 분자량의 감소로 인해 점도가 상대적으로 감소한 것으로 판단된다.18)

Fig. 3.

Low-shear viscosity of EN-CNFs made by prototype depending on the enzyme dosage and grinding time.

주사전자현미경 이미지를 이용하여 조건별로 100개의 섬유폭을 측정하고 평균값과 오차범위를 Fig. 4에 나타냈다. CNF는 섬유폭이 100 nm 이하인 나노섬유로 정의되기 때문에 효소 0.5, 1.0% 투입하여 CNF를 제조한 경우 각각 3시간, 2시간 처리한 후 오차범위를 포함하여 평균 섬유폭이 100 nm 이하였고 이를 통해 효소 전처리된 펄프 섬유로부터 프로토타입 분쇄기를 이용하여 CNF를 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다. 효소 1.0% 전처리하여 프로토타입 분쇄기를 이용하여 6시간 처리하여 제조된 EN-CNF의 경우 평균섬유폭이 약 54.61 nm인 것으로 나타났다.

Fig. 4.

Fiber width of EN-CNFs made by prototype grinder depending on the enzyme dosage and grinding time.

3.2 수입산 마이크로 분쇄기로 제조된 EN-CNF의 물성 평가

수입산 마이크로 그라인더로 제조된 EN-CNF의 평균 입도를 Fig. 5에 도시하였다. 처리시간이 증가함에 따라 평균 입도가 감소하였고 2시간 처리시 20 µm 이하를 나타냈으며 6시간 동안 기계적 처리를 가했을 때 EN-CNF는 10 µm 이하의 평균 입도를 보여주었다. 효소 전처리가 진행됨에 따라 펄프 섬유의 가수분해가 마이크로 그라인더 처리를 원활하게 하여 평균 입도의 감소를 효과적으로 유도한 것으로 판단된다. 효소 투입량이 증가함에 따라 평균 입도가 다소 감소하였으나 유의한 차이를 보이지 않았다.

Fig. 5.

Particle size of EN-CNFs made by microgrinder depending on the enzyme dosage and grinding time.

효소 투입량과 수입산 분쇄기 처리시간에 따른 EN-CNF의 저전단 점도를 Fig. 6에 도시하였다. 효소 투입량에 관계없이 처리시간이 증가할수록 점도가 증가하는 결과를 나타냈는데 이는 프로토타입 분쇄기의 결과와 마찬가지로 마이크로 그라인딩 처리 진행에 따른 섬유의 단섬유화 및 피브릴화 증대로 인한 섬유의 비표면적 증가로 인한 것으로 판단된다. 효소 투입량이 0.5%에서 1.0%로 증가함에 따라 저전단 점도는 다소 감소하였는데 이는 프로토타입 분쇄기와 동일한 경향을 보여주는 것으로 판단되나 6시간 처리 이후에는 효소 투입량에 따른 저전단 점도의 차이는 유의하지 않는 것으로 판단된다.

Fig. 6.

Low-shear viscosity of EN-CNFs made by microgrinder depending on the enzyme dosage and grinding time.

주사전자현미경 이미지를 이용하여 조건별로 100개의 섬유폭을 측정하고 평균값과 오차범위를 Fig. 7에 나타냈다. 효소 전처리 후 2시간 처리만으로도 섬유폭 100 nm 이하의 EN-CNF가 제조됨을 확인할 수 있었고 처리시간이 증가함에 따라 섬유폭은 직선적으로 감소하였는데 이는 입도 결과와 마찬가지로 펄프에 전처리로 효소 가수분해가 일어났기 때문에 이후 분쇄과정에서 EN-CNF가 제조되는 데 유리한 것으로 판단된다. 또한 그라인더 처리시간이 증가할수록 오차범위가 감소하는 경향을 나타내는데, 이는 처리시간 증가에 따른 섬유의 균질화 및 분해성이 증가한 것으로 판단된다. 효소 투입량 0.5, 1.0%에 따른 섬유폭은 유의하게 차이를 보이지 않는 것으로 나타났다.

Fig. 7.

Fiber width of EN-CNFs made by microgrinder depending on the enzyme dosage and grinding time.

3.3 수입산 마이크로 분쇄기 대비 프로토타입 분쇄기로 제조된 CNF의 품질과 구조 비교

프로토타입 분쇄기와 수입산 분쇄기의 CNF 제조 효율을 비교하기 위해 EN-CNF의 입도, 점도, 섬유폭을 Table 3에 정리하였는데 프로토타입 분쇄기에서 가장 높은 분쇄와 피브릴화 효율을 나타낸 효소 투입량 1.0%와 6시간 기계적 처리를 통해 제조된 EN-CNF의 물성을 나타냈다. 입도 측정 결과, 6시간 처리한 경우 프로토타입 분쇄기와 수입산 분쇄기를 이용하여 제조한 EN-CNF의 평균 입도는 각각 25.82 µm, 7.51 µm로 나타났다. 저전단 점도는 6시간 처리한 경우 프로토타입 분쇄기와 수입산 분쇄기를 이용하여 제조한 EN-CNF의 점도는 각각 1,400, 1,450 cPs로 나타났다. 섬유폭 측정 결과, 프로토타입 분쇄기와 수입산 분쇄기를 이용하여 제조한 EN-CNF의 평균 섬유폭은 각각 54.61(±16.78), 22.54(±3.37) nm로 나타났다.

Physical properties of EN-CNF manufactured by prototype grinder and imported microgrinder for 6 hours

프로토타입 분쇄기와 수입산 분쇄기의 제조 성능을 비교하기 위해 Table 3에서 제시한 최종 섬유폭을 적용하였는데 이는 분쇄기의 처리횟수나 처리시간에 따라 CNF의 섬유폭은 거의 직선적으로 감소하기 때문이다.19) EN-CNF의 섬유폭을 기준으로 프로토타입 분쇄기로 제조된 CNF의 품질은 수입산 분쇄기의 41.3% 수준으로 판단된다. 두 분쇄기의 운전 조건을 비교해 보면 프로토타입 분쇄기의 두 실린더 간격이 0.12 mm이고 수입산 분쇄기의 경우 두 스톤 간격이 –150 µm로 차이가 크다. 또한 실린더 표면에 전착되어 있는 다이아몬드 입자 또한 크기 때문에 분쇄 효율을 높이기 위해서는 단계별로 입자 크기를 감소시킬 필요가 있다. 또한 셀룰로오스 섬유의 온도가 증가하게 되면 피브릴화 효율이 떨어지기 때문에 분쇄기의 냉각 효율을 높일 필요가 있다.

따라서 국산 테일러 유동 나노 분쇄기를 완성하기 위해서는 실린더 표면에 전착되어 있는 다이아몬드의 입자크기, 고정실린더와 회전실린더 간극, 효율적인 냉각 공정 등에 방안 도출이 요구된다.


4. 결 론

본 연구에서는 테일러 유동 나노 분쇄기술을 적용한 프로토타입 분쇄기를 이용하여 HwBKP로부터 EN-CNF를 제조하고 입도, 저전단 점도, 섬유폭을 평가하였다. 또한 동일한 펄프 섬유로 수입산 분쇄기로 EN-CNF를 제조하고 동일한 물성을 분석하여 프로토타입 분쇄기의 분쇄 효율을 평가하였다.

효소 0.5, 1.0%로 전처리된 HwBKP를 투입하여 프로토타입 분쇄기로 기계적 처리를 실시한 결과 처리시간이 증가함에 따라 입도와 섬유폭은 지속적으로 감소하였고 저전단 점도는 증가하였으나 효소 투입량에 따른 유의한 차이는 나타나지 않았다. 특히 프로토타입 분쇄기를 이용하여 효소 전처리 HwBKP로부터 EN-CNF를 제조할 수 있음을 확인하였다. 수입산 분쇄기로 동일한 펄프 섬유에 기계적 처리를 실시하였을 때 EN-CNF의 물성은 프로토타입 분쇄기와 동일한 경향을 나타냈다.

EN-CNF의 섬유폭을 기준으로 프로토타입 분쇄기의 제조 성능은 수입산 분쇄기의 41.3% 수준으로 판단된다. 따라서 국산 테일러 유동 나노 분쇄기를 완성하기 위해서는 분쇄 효율을 높이기 위한 방안이 적용되어야 하는데 분쇄기의 고정·회전 실린더의 다이아몬드 입자의 크기를 단계별로 낮추고 고정·회전 실린더의 간극을 줄여서 분쇄 효율을 높이고자 한다. 또한 셀룰로오스 섬유의 온도가 증가하게 되면 피브릴화가 떨어지기 때문에 분쇄기의 냉각효율을 높이기 위한 방안이 필요한 것으로 판단된다.

Acknowledgments

본 연구는 2021년도 중소벤처기업부의 기술개발사업 지원에 의한 연구임(S3104789).

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Fig. 1.

Fig. 1.
Schematic diagram of Taylor-flow nanogrinder.

Fig. 2.

Fig. 2.
Particle size of EN-CNFs made by prototype depending on the enzyme dosage and grinding time.

Fig. 3.

Fig. 3.
Low-shear viscosity of EN-CNFs made by prototype depending on the enzyme dosage and grinding time.

Fig. 4.

Fig. 4.
Fiber width of EN-CNFs made by prototype grinder depending on the enzyme dosage and grinding time.

Fig. 5.

Fig. 5.
Particle size of EN-CNFs made by microgrinder depending on the enzyme dosage and grinding time.

Fig. 6.

Fig. 6.
Low-shear viscosity of EN-CNFs made by microgrinder depending on the enzyme dosage and grinding time.

Fig. 7.

Fig. 7.
Fiber width of EN-CNFs made by microgrinder depending on the enzyme dosage and grinding time.

Table 1.

Enzymatic activity and optimal reaction conditions

Enzyme Activity according
to manufacturer
data, ECU g-1
Optimal reaction conditions
Temperature, ℃ pH
FiberCare D 9800 40-60 6-9

Table 2.

Information of chemicals

Chemical Chemical formula Concentration Manufacturer
Ethyl alcohol C2H5OH 95.0% DAEJUNG Chemical
n-Hexane CH3(CH2)4CH3 99.9% Thermo Fisher Scientific

Table 3.

Physical properties of EN-CNF manufactured by prototype grinder and imported microgrinder for 6 hours

Physical property of EN-CNF Prototype grinder Imported microgrinder
Average particle size 25.82 μm 7.51 μm
Low-shear viscosity 1,400 cPs 1,450 cPs
Average fiber width
(±standard deviation)
54.61
(±16.78) nm
22.54
(±3.37) nm